Verzwickter Schwefel

[Heiko]

Hallo,

eine einfache Frage, die meinen Horizont leider übersteigt, betrifft erstarrte Schwefel-Schmelze: rhombisch oder monoklin?

Zum Verfahren: etwas Schwefel wird auf dem OT gerade bis zur Schmelze erwärmt und gelangt dann unter dem Deckglas zur Kristallisation:



Je nach Sektor im Präparat und verwendetem Objektiv lassen sich Achsenbilder fotografieren. Doch ,,wovon"? Gibt es eine Möglichkeit, diese Kristall-Schicht zuzuordnen?

Viele Grüße,
Heiko


Nachtrag

Bitte um Entschuldigung, aber die Datei ist zu groß, als dass ich einen werbefreien Hoster gefunden hätte.

[olaf.med]

Lieber Heiko,

bitte entschuldige die etwas wenig spezifische Antwort. Welche Schwefel-Modifikation aus der Schmelze kristallisiert sollte man einem Lehrbuch entnehmen können- ich bin allerdings etwas in Eile und kann mich nicht sofort darum kümmern. Im Prinzip kann man die Symmetrie natürlich auch am Achsenbild selbst, bzw. seiner Lage relativ zur Kristallmorphologie, erkennen, aber da braucht man schon eine längere intensive Einweisung. Im Prinzip geht es wie bei Deinem Theobromin: man vergleicht die Symmetrie und die Lage des Achsenbilds mit der Morphologie und schließt daraus auf das Kristallsystem. Wenn dort z.B. die Achsenebene genau mit der Diagonale des Kristalls übereinstimmt spricht das für rhombische Symmetrie, ist aber alleine noch nicht ausreichend.

Der hier gezeigt Schwefel ist ein Einkristall, der während seines Wachstums gestört wurde. Die Erscheinung nennt man, ganz anschaulich, "Parkettierung".

Herzliche Grüße,

Olaf

[knipser009]

hallo Heko

so geht´s mit der Nachilfe  :

http://www.uni-tuebingen.de/straehle/kristallstrukturanalyse/pdf/Schwefel2.pdf

Seite 2 Erklärungspunkt a  - aus dem  festen nadelförmigen ( monoklinen ) ß - Schwefel entsteht , wenn man ihm Zeit läßt , über Tage und Wochen rhombischer α-Schwefel.

[Heiko]

Lieber Olaf & lieber Nachhilfe-Lehrer,

ich bin mir eben nicht so sicher, ob die einschlägigen Quellen auch die von mir beschriebenen Bedingungen mit ,,abdecken".
Folgt man beispielsweise den Ausführungen auf dieser Seite ... http://www.cumschmidt.de/sm_schwefel.htm ... scheint Sachlage doch recht komplex zu sein:

Zitat:
,,Schwefel schmilzt – wo ist das Problem?
Was schmilzt?
Das was da ist. Das kann rhombischer oder monokliner Schwefel sein. Gibt man dem rhombischen Schwefel einige Tage Zeit, sich erst in monoklinen umzuwandeln, tut er es. Erhitzt man ihn im Reagenzglas mit dem Bunsenbrenner, kann diese langsame Phasenumwandlung nicht stattfinden, und er schmilzt sofort."

Zitat:
,,Schwefel, der gerade geschmolzen wurde, erstarrt bei einer Temperatur von 119,6 C. Das ist der Schmelzpunkt, und hier zeigt Schwefel das Verhalten, das man von anderen Stoffen beim Schmelzen und Erstarren gewohnt ist.
Schwefel, der längere Zeit bei einer Temperatur knapp über dem Schmelzpunkt stehen gelassen wurde, erstarrt bei 114,5 C. Die gelösten Stoffe S6, S7 und die anderen ring- und kettenförmigen Schwefelmoleküle bewirken eine Gefrierpunktserniedrigung."

Ich habe auch keine Ahnung, ob oder wie sich die geringe Schichtdicke auswirkt, die die Rekristallisation jedenfalls sehr schnell ablaufen lässt.

Ein solches Interferenzmuster ...



... war jedenfalls von definitiv rhombischen aus xylolischer Lösung gezüchteten Kristallen – warum auch immer – nicht zu erhalten.

Viele Grüße,
Heiko

[olaf.med]

Lieber Heiko,

Ein solches Interferenzmuster ...... war jedenfalls von definitiv rhombischen aus xylolischer Lösung gezüchteten Kristallen – warum auch immer – nicht zu erhalten.

Das ist, glaube ich, nur eine Frage der Orientierung der von Dir untersuchten Kristalle. Rhombischer Schwefel hat einen Achsenwinkel von 2V=69°, das Achsenbild sollte also so aussehen, wie das von Dir gezeigte.

Herzliche Grüße,

Olaf

[Heiko]

Lieber Olaf,

diesmal nun ist Deine Antwort an Spezifik nicht zu überbieten – so hatte es mein simples Gemüt erhofft.

Vielen Dank und herzliche Grüße,
Heiko

[Heiko]

Hallo,

erkennbar monokliner Schwefel war aus der Schmelze nicht zu bekommen. Die Variation von Temperatur und Haltezeit führte nicht zum Erfolg.
Nach dem Aufschmelzen in einem Tropfen Silicon-Öl wachsen dann aber über Stunden nadelförmige Kristalle, denen ich die Zugehörigkeit zu dieser Phase unterstellen möchte:



Schwefel sublimiert – ich allerdings erhielt ein Kondensat, das bei Zimmertemperatur erst mit dem Auflegen eines Deckglases zu kristallisieren begann. In den Tröpfchen wuchsen Kristallnadeln, die zusehends die Fläche ausfüllten. Stunden später waren auch monochrome Flächen und Teilflächen vorhanden, die ich als rhombisch ansehe (Achsenbild wie oben gezeigt).
Die folgende Animation zeigt einen rhombischen Ein-(?)-Kristall mit ,,Auslöschungsfahnen". Ich meine mich zu erinnern, dass diese Erscheinung hier schon einmal (vermutlich von Olaf) erklärt wurde – aber das Vergessen ist eben eine ganz wichtige Schutzfunktion des Gehirns ...



Viele Grüße,
Heiko


Entschuldigung: funktioniert leider wieder nur mit Werbung (wobei diesmal die Datei eigentlich nicht zu groß ist). 

[olaf.med]

Lieber Heiko,

das sind Sphärolithe, d.h. viele Kristallite sind gleichzeitig in alle Raumrichtungen gewachsen wie die Speichen eines Rads und bilden dann im Idealfall eine Kugel (auf die Fläche bezogen einen Kreis). Das äußert sich im Pol durch das "Brewster-Kreuz", das beim Drehen des Tischs ortsfest bleibt.

Herzliche Grüße,

Olaf

[Heiko]

Bin begeistert, lieber Olaf,

diese ,,anorganische Stärke" vermehrt sich noch immer im Präparat, kommt vorösterlich farbenfroh daher und lässt sich bereitwillig ablichten – ein Traum:











Viele Grüße,
Heiko

[olaf.med]

Bin begeistert,

ich auch 

Hier kommt Deine Küchenfolie aber bestens zur Geltung, Glückwunsch!

Olaf

[HeiserO]

Hallo Heiko,

bei http://gbimg.org/ kannst du Dateien bis 8MB hochladen.

Gruss
Heiser

[Heiko]

Danke Heiser.

Gruß, Heiko