Diatomeen reinigen

[peter-h]

Liebe Freunde der Glasgehäuse,

vor einigen Tagen konnte ich an der Nordsee bei Sahlenburg in den Salzwiesen eine Probe nehmen. Wie üblich wurde dann nach der Rückkehr gereinigt. Entkalkt, mit den schlimmen Säuren gekocht und danach auch noch in H2O2 mit etwas Soda und Pyrophosphat 2 Stunden gekocht.
Wie üblich auswaschen, seimentieren usw.
Aber es gelingt mir nicht die unerwünschten Partikel zu eliminieren.
Weder mit feinen Sieben ( 20µm ) noch auf eine sonst bekannte Weise bekomme ich sauber getrenntes Material. Wer hat noch einen guten Rat ?

Verzweifelte Grüße
Peter

[Rene]

thorough washing with a 5um sieve will work for the coarser diatoms in your sample. It takes some time though.

Cheers, René

[JaRo]

Hallo Peter,
ist natürlich ohne Maßstab schwer abzuschätzen, aber in Relation zur Größe der Diatomeen würde ich tippen, dass die Partikel eigentlich sehr viel kleiner als 20 µm sein müssten und dementsprechend eine Abtrennung mit dem Sieb funktionieren müsste.
Was sein könnte ist, dass du so viel Probe hast, dass die Poren verstopfen und durch den Filterkuchen eine zusätzliche Filterwirkung eintritt. Da würde ich länger spülen bzw. bei der Filtration immer so Wasser durch das Sieb geben, dass man immer eine Suspension filtriert wird und sich nicht so viel absetzen kann... Dann müsste man die feinen Partikel eigentlich loswerden...
Viele Grüße
Jan

[anne]

Hallo Peter,
aus meiner bescheidenen Erfahrung würde ich sagen, dass es sich noch um Konglomerate (("Fladen") von Ton(?) handelt die so groß wie die kleinsten Diatomeen sind und größer. Zumindest interpretiere ich die Bilder so.
Daher musst Du diese noch in kleinere Teilchen auftrennen um diese durch Sedimentieren oder Sieben abtrennen zu können.
Die Abtrennung und Splittung von Ton klappt am besten im basischen Bereich mit Pyrophosphat, so weit ich mich erinnere.
lg
anne

[Beatsy]

Hello Peter

If the particles are only very fine silt, then the earlier suggestions will work best. But if a proportion of the particles are denser (minerals) than diatoms then "swirling" may help too. I will try to describe it briefly due to language difference.

Place 1cm of suspension in a 250ml beaker. Gently move the beaker in a circular motion to keep the suspension spinning. The diameter of the circular motion should be about the size of the beaker and the beaker should remain flat on the work surface. Go very gently/slowly and you should see a small pile of material start to form at the centre. This is the heavier minerals. Diatoms should mostly remain in suspension - swirling around.

Pipette out *only* the little pile from the centre (with a minimal amount of liquid) and transfer it to a test tube. It should contain mostly minerals. Then mix everything into suspension again and repeat the swirling and pipetting operation. You will need to swirl slower and slower each time, and reduce the diameter of the swirling circle. Keep doing this until no pile forms in the middle. What's left in the beaker should be mostly diatoms in suspension - and very fine silt.

You can repeat the whole process again with the saved "heavy minerals" because you will have pipetted some diatoms off too. You decide how many times to repeat based on amount of diatoms left over (check a drop of suspension under a microscope to determine when you've done enough).

Cheers
Beats

[bill2penn]

Hello Peter,
It looks to me like you still have conglomerates which I break down by boiling in a soap solution. Then you can use the "swirling" and "sedimentation" methods described by others. I provide a web-based description of how I finish cleaning samples such as Oamaru which would work with your sample. Just download the zip file, unzip, then point your favorite browser at the catalog.htm file to start the slideshow/description.

https://drive.google.com/file/d/1D3soP7fr64Uggfa6Bg4agZBf5VpOhFc2/view?usp=drive_link

You will probably not be able to find the Sparkleen 1 detergent but others have recommended using Alconox or similar materials.

Good luck,
Bill

[peter-h]

Ganz herzlichen Dank für die guten Ratschläge. Selbstverständlich werde ich versuchen das Material so gut es geht aufzubereiten. In den nächsten Tage kann ich dann sicher berichten.
Zur besseren Einordnung der Größen noch ein Bild.

Viele Grüße
Peter

[Noch so'n Michael]

In der Archäologie wird mineralisches von biogenem Silikat (=Diatomeen) durch Dichteflotation abgetrennt, dort gibt es in Sedimentkernen massive Beimengungen von Schluff, Ton, etc. Die abzutrennen ist allerdings ein riesiger Aufwand, und es wird ein spezielles Wolfram-Salz benötigt, um eine Lösung einzustellen, deren Dichte genau zwischen beiden Fraktionen liegt. Das Zeug ist sehr teuer und meist nur in relativ großen Gebinden zu bekommen (kann aber einfach recycelt werden), und es wird eine sehr präzise Waage benötigt, um die Dichte zu messen.

Wegen des hohen Aufwands für die Abtrennung haben wir uns dafür entschieden, für unsere Routine-Untersuchungen mit den Rest-Partikeln zu leben. Aber falls Interesse besteht, kann ich das Protokoll mal raussuchen.

Viele Grüße,
noch so'n Michael

[Werner]

Bei dem speziellen Wolfram-Salz handelt es sich um Natriumwolframat Na2WO4, das gut wasserlöslich ist.

Gruß - Werner

[anne]

Hallo Peter,
genau dieses Problem hat mich dazu bewogen meine Diatomeen im Urlaub über Tage durch Zewa ans Licht wandern zu lassen um den Ton abzutrennen.
Im Ergebnis habe ich die mobilen Diatomeen nahezu rein.
lg
anne