Diatomeen-Aufreinigung Goldwaschmethode - Abtrennung von scharfkantigen Bruch

[bernd552]

Hallo Diatomisten,

da es hier im Forum wohl ca. ein Dutzend "Diatomeen-Reinigungsaktivisten" gibt, poste ich für diese hier meine aktuellen Reinigungsversuche mit fossilen Diatomeen.

In Ermagelung der Zugriffsmöglichkeit für die nicht mehr verfügbaren, guten Bücher der alten Meister, erfinde ich wohl das Rad neu und teste ich für mich unterschiedlichste Reinigungsmethoden.
Aktuell habe ich eine fossile Probe von Herbert in Bearbeitung, die nach Standardreinigung und Tonabtrennung zu gut 90% aus scharfkantigen Bruch und Feinsand bestehen, die per Flotation in einem 60 cm langen Glasrohr nicht abzutrennen sind.

Ziel des Reinigungsversuches war es, die runden und intakten Diatomeen aufzukonzentrieren.

Mein Test:
Eine Art Goldwaschrinne bestehend aus einem Alu-U-Profil in das eine Linsenrasterfolie https://de.wikipedia.org/wiki/Linsenrasterbild#/media/File:Close_up_of_the_surface_of_a_lenticular_print.jpg als runde Rinne eingeklebt (0,12 mm Raster quer zur Laufrichtung) - und leicht geneigt ist. Über eine Pumpe wird diese mit einem permanenten Flüssigkeitsstrom (Detergenz mit pH 10) gefördert und die Probe als möglichst hohes Konzentrat in einem geringen Volumen am höchsten Punkt der Rinne aufgegeben.
Über die Pumpgeschwindigkeit, die Neigung der Rinne sowie leichtes Bewegen der Rinne quer zur Laufrichtung läßt sich die aufgegebene Probe über die gesamte Länge der Rinne aufspreizen und freie Tonbestandteile völlig ausspülen. 

Bild vom Aufbau:


Nach der Aufspreizung der Probe auf die Rinnenlänge von ca. 50 cm wurden 4 Fraktionen von ca. 10 cm Länge aus der Rinne entnommen
Fraktion 1 =  Hauptsächlich Sand und große, lange Bruchstücke


Fraktion 2 = überwiegend runde, mehr oder wenig intakte Diatomeen


Fraktion 3 = kleinere scharfkantige Objekte


Fraktion 4 = noch kleinere und flachere, scharfkantige Obj.


Ich schätze mal, durch die Länge, Form, Größe und Rauhigkeit der Zylinderlinsen der Letinkularfolie sowie deren Hydrophobizität läßt sich dieses Prinzip weiter verbessern.
Da werde ich mal dran bleiben und eine Gradientenwanne bauen (ich habe mir früher einen 3D Drucker gebastelt  der <10µ Auflösung kann) die mit tiefen, bereiten Gräben beginnt und die kontinuierlich immer feiner und flacher werden.
 
Unklar ist mir der (sehr gewünschter) Effekt, warum die scharfkantigen Bruchstücke so deutlich abtrennbar sind und warum diese schneller laufen als die eher runden?

Seht mir die Qualität der Aufnahmen nach, es ist einer meiner vielen "quick and dirty" Vorversuchen.

LG
Bernd

[bernd552]

.... sorry, Bild 2 war doppelt, hab es korrigiert

[KlausB]

Hallo Bernd,

mach weiter.

Das Reinigen von Diatomeenschlamm, Sand und Kreideresten ist wirklich sehr
mühsam und gelingt mir kaum. Habe es eigentlich schon aufgegeben und mache nur noch
Standardreinigung, nehme halt die Verunreinigungen in Kauf.

Viele Grüße und viel Erfolg

Klaus

[Dieter Stoffels]

Hallo Bernd,

wenn ich Deinen Versuchsaufbau richtig verstehe, möchtest Du die zentrischen Diatomeen physikalisch durch eine Art modifizierte Siebung anreichern (nicht wie bei Gold durch das spezifische Gewicht). Wäre es nicht einfacher, die Diatomeen, die ja im Vergleich zu den weiteren Anteilen ein annähernd gleiches spezifisches Gewicht (das von Silikaten) besitzen, aber größer sind und durch ihre  Form und Struktur wahrscheinlich auch ein anderes Schwebeverhalten besitzen werden, durch eine Kombination aus Sedimentation und Siebung anzureichern. Ich denke hier an eine stehende Flüssigkeitsäule, deren Flüssigkeit sich durch eine definierte Viskosität auszeichnet. In der Mitte der Säule wird ein breites Maschenwerk eingebaut, bei der die Maschenweite so gewählt wird, dass die Kleinste der zentrischen Diatomee gerade noch zurückgehalten wird. Die Flüssigkeitsäule könnte von oben tropfenweise mit einer adäquaten Menge des chemisch vorbehandelten Materiales versehen werden. Die Viskosität der Flüssigkeit und die Breite des Siebes müssen passend gewählt werden, so dass es an der Sieboberseite nicht zu einer Querschnittsverengung durch eine zu starke Belegung kommen kann. Nach der Trennoperation kann vorsichtig rückgespült werden, um die Diatomeen zu gewinnen. Eine Steigerung der Reinheit wäre durch eine Wiederholung von Siebung/Sedimentation möglich. Auch wäre es möglich, die Säule an ihrer Unterseite mit einem ebenfalls flüssigkeitsgefüllten "Balg" auszustatten. Wird der Balk zusammengedrückt, steigt die Flüssigkeitssäule und wirbelt ausfiltriertes Material auf der Sieboberseite wieder auf, so dass die Sedimentation wiederholt werden kann ohne ein Flüssigkeitswechsel vornehmen zu müssen. Wichtig wäre bei einer derartigen Wiederaufwirbelung, dass der Balg anschließend langsam entspannt wird, damit die fallende Flüssigkeitsäule das aufgewirbelte Material nicht durch das Sieb presst! Diese Methode hätte den großen Vorteil, dass die Diatomeen, im Unterschied zu Deinem Vorschlag, geringer mechanisch belastet werden. Sicher würden neben den Diatomeen auf dem Sieb auch gleichgroße Partikel  verbleiben, aber "Groß von Groß" lässt sich leicht trennen.

Ich bin gespannt, was Du von Deinen weiteren Versuchen berichten wirst.

Viele Grüße!

Dieter

[Bob]

Hallo Bernd,

vielen Dank für den Bericht über Dein sehr interessantes Projekt! Du bist da oft mit ganz eigenen Ansätzen unterwegs, was ich sehr spannend finde.
Die Trennwirkung ist ja auch sehr gut, auch wenn es mir schwer fällt, zu erkennen, warum sich genau diese Reihenfolge ergibt. Vermutlich würde sich zeigen, dass größere, weit gelaufene Partikel eher porös sind, und so eine geringe Masse unf viel Angriffsfläche bieten.

Dieses fossile Material hat wirklich etwas demütigendes an sich - man kennt die schönen Bilder und sieht selbst nur Krümelkram.

Du bist ja durch die vorherige Reinigung bei Material mit ähnlicher Dichte angekommen, also Sand und Kieselsäure-Skelette... Unterscheiden tut sich das Material aber im Verhältnis aus Masse und Wasserwiderstand. Kleine Sandkörner sinken langsamer als große Sandkörner, kleine Diatomeen sinken langsamer als große Diatomeen. Das Problem ist nur, dass kleine Sandkörner so schnell sinken, wie große Diatomeen!
   
Ich selbst würde bei Deinem Material so vorgehen:
- Sieben mit 25, 50, 100 und 300µ (das wären eben die Siebe, die ich mit gebaut habe) besser: Siebstufen nach dem Material wählen
=> Siebstufen <25µ, 25 bis 50µ....
- Das so nach Größe gestufte Material unterscheidet sich dann innerhalb der Größe durch Sedimentieren getrennt.
=> Abreicherung der ungewünschten Bestandteile

Das Ergebnis wäre vermutlich ähnlich gut, aber bestimmt etwas anders ind der Zusammensetzung. Vielleicht wäre eine Kombination der Methoden zu überlegen, erst sieben, dann ab in die Rinne.

Material für passende Siebe gibts bei ebay unter der Bezeichnung Edelstahlgitter. Als Fassung Kunststoff, Gitter mit Lötkolben aufscheißen. Es geht nicht bei jedem Kunststoff. Ich habe mir gerade einen abgebrochen beim Aufschweißen auf irgendein Rohrleitungsmaterial PE?

Die klassische Methode für das Auswaschen wurde wohl durch Schwenken eines Uhrglases betrieben - habe ich noch nicht probiert.

Wenn Du Interesse hast, kann ich das Material zum Vergleich mal durch meine Siebe jagen.

Viele Grüße und berichte mal weiter!

Bob

[Bernhard Lebeda]

Diatomeen sinken langsamer als große Diatomeen. Das Problem ist nur, dass kleine Sandkörner so schnell sinken, wie große Diatomeen!


Material für passende Siebe gibts bei ebay unter der Bezeichnung Edelstahlgitter. Als Fassung Kunststoff, Gitter mit Lötkolben aufscheißen. Es geht nicht bei jedem Kunststoff. Ich habe mir gerade einen abgebrochen beim Aufschweißen auf irgendein Rohrleitungsmaterial PE?

Hallo liebe Diatomeensieber

vielleicht interessiert an dieser Stelle nochmal dieser Händler:

http://www.ebay.de/itm/6-x-MICRON-ZOOPLANKTON-SIEVE-SET-/222744013577?

Viele gesiebte Mikrogrüße

Bernhard

[Bob]

Hallo Bernhard,

diese Becher sehen so aus als ob sie stapelbar wären. Damit kann man dann evtl. eine Probe ganz flott in einem Rutsch durchsieben.
Hast Du Erfahrungen mit dem Set?

Viele Grüße,

Bob

[Bernhard Lebeda]

Hallo Bernhard,

diese Becher sehen so aus als ob sie stapelbar wären. Damit kann man dann evtl. eine Probe ganz flott in einem Rutsch durchsieben.
Hast Du Erfahrungen mit dem Set?

Viele Grüße,

Bob

..ja selbstredend! Allerdings als Tümpler und ich hab die Maschenweiten nicht nachgemessen, wie das einige Perfektionisten hier ja gerne tun. 
Und ja, die sind sowas von stapelbar!!

Viele Mikrogrüße

Bernhard

[bernd552]

Hallo in die Runde,

das Rinnenprinzip verwirrt mich etwas, habe mit Silikon einen Negativabdruck der Letinkularlinsen-Folie gemacht (= Oberfläche dadurch deutlich hydrophober und die Form ist jetzt wie aneinander gesetzte Halbkreiströge mit nach oben hin ragenden spitzen) und siehe da, die Fraktionen sehen anders aus. Die Sandpartikel und die runden Diatomeen sind in der ersten Fraktion, also quasi gar nicht gelaufen.
Das sagt mir u.a. dass die Geometrie der Gräben für die Trennqualität nach Form und Größe eine große Rolle spielt.

@Bernhard
ein guter Tip mit dem Link! Den hätte ich früher kenne müssen.
Habe meine Siebe aus Urinbechern selber gebastelt - Edelstahlsieb auf eine Alufolie gelegt, beides auf eine 180°C Heizplatte und einen 100 ml Urinbecher, dem der Boden abgeschnitten wurde, auf das Sieb gedrückt. Das PE schmilzt sich sauber um und in das Geflecht des Siebes.

@Bob
das mit dem Uhrenglas schwenken hatte ich getestet, nach dem Schwenken sinkt alles wieder zur Mitte. Uhrenglas langsam rotiert und während der Rotation die Fraktionen entnommen .... geht so. Das Trennprinzip ist hier mehr nach Dichte.
 
@Dieter
Ähnliches hatte auch schon versucht, Flotation in einer langen Röhre mit Gegenstrom, hier störten die Turbulenzen der nicht laminaren Strömung und der großen / schweren Partikel.

Eigentlich möchte ich keine exzessive Wissenschaft mit der Reinigung betreiben und lieber schöne Aufnahmen machen, aber das Eine geht wohl nicht ohne das Andere.

... ich bin mir fast sicher, irgendwo gibt es einige wenige, sehr erfahrene Diatomeen-Reinigungsmeister die nur schmunzeln, wenn sie das hier alles lesen.

LG
Bernd

[Dieter Stoffels]

Lieber Bernd,

vielen Dank für Deine Rückmeldung!

Nein, Du darfst nicht von unten Gegenströmen, so dass Turbulenzen entstehen oder sich gar Luft unter der Siebplatte sammelt. Die eingestellte Viskosität der Flüssigkeit hat die Aufgabe, das aufgegebene Material zunächt wie "Schnee" auf die Siebplatte fallen zu lassen. Da in deinem Probenmaterial ja auch Anteile vorhanden sind, die durch ihre Lage auf der Sieboberfläche erst beim zweiten oder dritten Sedimentationsgang die Siebplatte passieren können, ist es notwendig, die gesamte Flüssigkeitsäule zu heben, nicht aber von unten anzuströmen. Bei einer Siebung, bei der die Kieselalgen unter dem Druck der abfließenden Flüssigkeit auf der Siebplattenoberfläche konzentriert werden, ist mit viel Bruch zu rechnen, da hier keine Flüssigkeitsäule dämpfend wirken kann.

Ich bin mir sicher, dass keiner der Diatomeenmeister schmunzelt, den die Zusammensetzung jedes Ausgangsgemenges kann eine neue Herausforderung darstellen.

Respekt von meiner Seite, dass Du dich der präparativen Herausforderung stellst. Dass ist mittlerweile eine Seltenheit.

Weiterhin viel Erfolg!

Dieter 

[martin_hu]

Hallo Bernd

Spannend was Du versuchst, ich kann mir gut vorstellen, dass Du so
auf gute Resultate kommst, neu erfinden hat manchmal schon was

Hier meine Empfehlung, ich benütze das alte Prinzip der Meister,
indem ich in einem Glas mit 8cm Durchmesser und ca. 15cm Wassersäule arbeite,
jeweils alles Raumtemperatur oder leicht darüber.

Sand entfernen: Flüssigkeit mit Diatomeen und Verunreinigungen
gut durchmischen, ca. 10-15 Sekunden warten, dann die Flüssigkeit langsam
in anderen Behälter schütten und behalten, dadurch bleiben die schweren Partikel am Boden und können
entfernt werden, wiederholen.

Schlick entfernen: Mischen und anschliessend warten (ca. zwischen 20 Minuten und 3 Stunden)
mit einer Pippete in gewissen Zeitabständen 1cm über dem Gefässboden eine Probe nehmen
enthält die Probe keine Diatomeen mehr, überstand abpippetieren, wiederholen.
Im gesammten Prozess ca. 10x - 15x

Ich siebe dann jeweils mit einem 20um Sieb es ist aber auch möglich mit 200 zu beginnen
und sich dann runterzuarbeiten.
Die Diatomeensuspension bestpritze ich im Sieb mit dest. Wasser bis ich denke alles ist ausgewaschen.
Ich werfe kein Material fort sondern behalte alles in unterschiedlichen Behältern.

Das Verfahren bewährt sich sehr, je nach Diatomit sind aber die Zeiten usw. unterschiedlich.
Ein gewisser Anteil an Verschmutzung akzeptiere ich am ende, da ich die ganz kleinen Diatomeen
nicht verlieren will.

Viel Spass beim testen!

Wie immer die weiteren Infos hier:
https://www.diatomsireland.com/diatom-cleaning/

Herzlich Martin

[bernd552]

Hallo in die Runde,

Martin, Danke für den hochinteressanten Link und Deine eigene Vorgehensweise, da kann ich sicher vieles für mich nutzen / adaptieren.

Dieter, das Gegenstromprinzip in der Sedimetationsröhre meinte und machte ich ohne Siebe. Was dabei sehr gut funktioniert ist die restlose Entfernung freier Ton- und Kreide Feinstpartikel, das erspart viele zeitaufwändige Denkantier- und Sedimentierschritte. Man muß aber erst einmal den Gegenstrom  so einstellen, dass die kleinsten Diatomeen in der Schwebe bleiben bzw. sedimentieren. Einmal eingestellt, lasse ich alles unbeaufsichtigt einen Tag einfach laufen und alle freien Feinstpartikel sind 100% ausgespült.
Wenn ich in diese Röhre Ultraschall im MHz Bereich einkoppele (darüber habe ich in einem früheren Thread berichtet), dann gibt es oft - je nach Probe - eine erneute Trübung der alkalischen Spüllösung.

Deine Anregungen und Ideen finde ich aber interessant, wenn ich Dich als "Forumneuling" fragen darf, bist Du diesbezüglich auch praktisch unterwegs?

LG
Bernd

[Dieter Stoffels]

Lieber Bernd,

ja, ich bin nach fünfjähriger Forumsabstinenz wieder ein Forumsneuling, aber sicher kein Neuling in Sachen Mikroskopie.

Mit der Aufarbeitung von Diatomeen habe ich mich vor vielen Jahr intensiv beschäftigt. Meine Vorschläge an Dich beruhen aber vor allem auf meiner jetzigen, beruflichen Tätigkeit, bei der ich häufig, im Rahmen analytischer Fragestellungen, gezwungen bin, die verschiedenen Bestandteile von Gemengen  unterschiedlicher Herkunft (industrielle Fein- und Filterstäube, Sediment, Schwebestoffe usw.) getrennt zu isolieren, um sie anschließend, zum Beispiel  infrarotspektrometrisch, vermessen zu können. Je nach Zusammensetzung der Gemenge und der jeweiligen Eigenschaften der Anteile (kristallin organisch/anorganisch, mit Kautschuk-, Kunststoff- oder Faseranteilen, usw.) müssen die Anreicherungsmethoden angepasst und manchmal auch im Ganzen verändert werden. Diese Methodiken unterscheiden sich grundsätzlich nicht von denen Deines Kieselalgenanreicherungsversuches, vielmehr bestehen hinsichtlich der verwendbaren Trennoperationen große Übereinstimmungen.

Weiterhin viel Erfolgt und ein schönes Weihnachtsfest!

Dieter

[Carlos]

Hallo zusammen,
hallo Bernd,

da es hier im Forum wohl ca. ein Dutzend "Diatomeen-Reinigungsaktivisten" gibt, poste ich für diese hier meine aktuellen Reinigungsversuche mit fossilen Diatomeen.

Auch ich beschäftige mich recht intensiv mit der Gewinnung von Diatomeen aus den unterschiedlichsten Proben und deren Reinigung. (Inklusiv der chemischen Aufbereitung zu Kieselsäure-Diatomeen-Skeletten.)
Ich arbeite allerdings im Mikromaßstab (mehrstufig) und in den Trenn-schritten in sehr hoher Verdünnung. Erst durch sehr hohe Verdünnung von Feststoff zu Flüssigkeit (< 1/1000!) habe ich recht gute Ergebnisse erzielt. Zur Konzentrierung der verwende ich zudem eine Laborzentrifuge bei hoher Drehzahl (ca. 5000 ,,g", den Diatomeen passiert dabei, wie ich geprüft hab, nichts).
Die Ergebnisse Deines Versuches bestätigen meine Beobachtungen, dass die Abtrennung von Diatomeen aus wässrigen Aufschwemmungen von festem Probematerial nicht allein mit unterschiedlicher Dichte (wie beim Gold waschen) zu erklären ist. Die Trennwirkung ist vielmehr von einer Vielzahl anderer Faktoren abhängig. (Das macht es deshalb so schwierig.)
Hallo Dieter,

..., die Diatomeen, die ja im Vergleich zu den weiteren Anteilen ein annähernd gleiches spezifisches Gewicht (das von Silikaten) besitzen,...

Das ist nach meinen Erkenntnissen leider nicht der Fall. Bei intakten Diatomeen (zwar tot aber mit Innereien) wird die sedimentationswirksame Dichte aus dem Mengenanteil und der jeweiligen Dichte der einzelnen Bestandteile bestimmt. (Kieselsäure-Skelett, Proteine, Triglyceride, ,,Gallerte" (von polymeren Stoffen gebundenes Wasser), ...). Weiterhin bilden die sedimentierenden, intakten Diatomeen Konglomerate mit anderen Bestandteilen der Suspension.
In fossilen Diatomeen, wie in diesem Fall hier, dagegen liegen die Diatomeen bereits als Kieselsäure-Skelette vor. Aber auch diese haben keine klar definierte, die Sedimentationsgeschwindigkeit bestimmende Dichte und Oberflächenstruktur. Sie ändert sich während der Sedimentation durch Konglomerat-Bildung mit anderen Bestandteilen der Suspension (insbesondere bei höherer Konzentration der Feststoffe in der Suspension).
Es gilt also, diese Konglomerate nicht entstehen zu lassen bzw. zu zerstören. So  jedenfalls meine Erfahrungen.
Gruß Carlos

[bernd552]

Hallo Carlos,

Dich habe ich bereits als einen der "Reinigungsaktivisten" hier identifiziert, beim letzten Treffen in Da. konnten wir uns (leider nur kurz) austauschen.

Das mit der sehr hohen Verdünnung habe ich - wie Du - als einen Schlüssel-Schritt bei der Reinigung und der Erhaltung der Unversehrtheit empfindlicher Diatomeen herausgefunden.
Auch die Zentrifugation hilft Zeit zu sparen (ich arbeite bei ca. 1000 g), leider habe ich nur einen Festwinkelrotor, bei dem sich das Sediment ungünstiger weise an der Seitenwand des Zenrifugen-Röhrchens absetzt.

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Hallo Dieter,

das von Dir beschriebene Sieben in der Säule ist sehr gut für eine schonende Siebung geeignet, ich nutze dies Prinzip etwas abgewandelt, indem ich ein Becher-Sieb mit hohen Wandung (Urinbecher mit Siebboden angeschmolzen) in einem großen Behälter mit Waschlösung ganz langsam auf - und abbewege. So vermeidet man wirkungsvoll, dass sich bei Absetzen der Diatomeen + Feinpartikel die tatsächliche Porengröße des Siebes verringert

LG
Bernd