DIY Ramanspektroskopie im Mikroskop

[TStein]

Hallo Jürgen,
danke für die Mineralienbestimmung, hab ich auch in etwa so eingeschätzt. Hätte gerne auch schon ein paar exotische Hochdruckminerale gefunden, aber der Meteorit ist wahrscheinlich nur gering geschockt. Zumindest habe ich auch keine Schmelzadern, PDFs und PFs auf die schnelle gefunden.
Hab aber noch einige Meteoritendelinquenten, welche sich diesbezüglich zu untersuchen lohnen.   
Der Spot ist mit dem 20er Objektiv übrigens ganz sicher <5µm, kann aber auch gerne 1-2µm sein, habs aber noch nicht wirklich gemessen. Hätte auch eine Auflösungsteststruktur da zum Messen, kommt noch. Zumindest sieht man bei diversen Proben leider schon die Hitzeeinwirkung des Spots mit dem Mikroskop. Muss wahrscheinlich die Leistung des Lasers doch noch etwas mit Grau- oder Polfilter herunterregeln. Muss mal schauen, ob ich nicht doch noch einen quasikonfokalen Modus mit einem Pinhole hinbekomme.
Lg Tino

Ps. Hab auch nochmal ein Übersichtsbild angehängt, an welchen Stellen die Balkenchondren-RAMAN-Messungen des vorherigen Diagramms durchgeführt wurden. Leider sind die Spots aber nur sehr schwach zu erkennen, daher die gelben Kringel.

[TStein]

Hallo liebe Raman-Interessierte,
ich komme nun endlich mal wieder dazu, etwas zu meinem DIY RAMAN-Mikroskopaufbau zu schreiben. Nachdem ich noch einige Optimierungen und Verbesserungen vorgenommen habe, funktioniert der Aufbau nun doch ziemlich gut.
Nachfolgend erstmal einige Erfahrungen und Verbesserungen bezüglich des verwendeten Lasers:
1. 532nm-Lasermodul von Roitner (10mW)
  - Ergebnisse der Leistungsmessung:
       - Ausgangsleistung~11mW,
       - Leistung auf der Probenoberfläche~8mW (mit Strahlteiler/Filter von AHF und 40x LD-Leica Fluotar-Objektiv)
           - bei gut fokussierten 8mW auf der Probenoberfläche gibt es schon einige Probleme mit Erwärmung (selbst bei recht stabilen Mineralien)
       - Leistung mit Pol-Filter in S-Polarisation~3,5mW (Polarisation hat leichten Einfluss auf RAMAN-Spektrum, bspw bei (100)-Silizium)
       - das erste Lasermodul hatte leider einen zweiten deutlichen (7-10%) Wellenlängenpeak etwa +0,8nm neben dem nominellen 532nm-Peak
            - dieser führt zu einem deutlichen Doppelpeak der Si-RAMAN-Line, siehe angehängtes Bild1
       - das Ersatz-Modul war diesbezüglich unauffällig, also kein Doppelpeak und somit auch keine Doppellinien mehr
Lg Tino

[TStein]

Vielleicht auch gleich nochmal ein paar Kommentare, welche Objektive eigentlich Verwendung finden sollten.
Vorweggenommen ist das RAMAN-Signal ziemlich stark (mehr oder weniger quadratisch) abhängig von der NA des verwendeten Objektivs und zwar
aus 2 Gründen.

Erstens fokussiert ein hoch-NA-Objektiv die kollimierte Laserstrahlung besonders gut, dh. die Intensität steigt quadratisch mit dem kleineren Sportdurchmesser. Diesbezüglich muss man aber auch darauf achten, dass das Objektiv möglichst komplett ausgeleuchtet ist.
Ein nur zum Teil ausgeleuchtetes Objektiv (Durchmesser des Laserstrahls klein im Verhältnis zur Austrittspupille des Objektivs) erreicht nicht die beste Auflösung, bzw. den kleinsten Spot, da die NA nicht voll ausgenutzt wird.
Zweitens bewirkt eine große NA des Objektivs auch ein effektiveres Einsammeln des erzeugten RAMAN-Lichts, da dieses Isotrop abgestrahlt wird.

Ich habe diesbezüglich auch gleich eine Testreihe mit meinem Objektivpark gestartet und noch ein paar "bessere" Alternativen nachbestellt.
Siehe anhgehängtes Bild1:

Hier schneidet das 150x0.95 sehr viel besser ab, als bspw ein ähnlich hochauflösendes 50x0.90, und zwar obwohl die NA ziemlich gleich ist. Hier ist die bessere Ausleuchtung der Autrittspupille des 150er Objektivs ausschlaggebend, da mein Beleuchtungslaserstrahldurchmesser doch recht klein ist und die Austrittspupille des 50er Objektivs (3mal so große Austrittspupille wie das 150er) nicht gut genug ausleuchtet. Man müsste dann den Laserstrahl durch eine Zusatzoptik aufweiten, damit das 50er Objektiv auch optimal verwendet werden kann.
Das 150x0.95 stellt somit in etwa das Optimum dar, mit ungefähr 4x so viel RAMAN-Signal, wie das vorher von mir verwendete L40x0.60.
Abschließend auch nochmal ein Bildvergleich der RAMAN-Spektren von Silizium mit unterschiedlichen Objektiven, siehe Bild2.
Lg Tino
Ps. Das DG im Objektivnahmen bezeichnet Objektive mit Deckglaskorrektur. Diese sind natürlich ohne Deckglas optische nicht so Optimal.