Wie Diatomeen in einzelne Schalen trennen ?

Michael K. · Januar 24, 2022, 18:38:43 NACHMITTAGS

Hallo zusammen,

Beim durchmustern der Palos Verdes Probe unterm dem Stereomikroskop ist mir diese hexagon förmige Diatomee aufgefallen. Habe Diese seperiert und zur Reinigung
in eine Mini Petrischale mit Salzsäure überführt.
Sie sieht jetzt schon besser aus als ich das Bild gemacht habe.

Aber wie trenne die die beiden Schalen? Oder soll ich die etwas schräg gestellt (auf ein Stück Silicoflagellat o.ä) einbetten?
Was meint Ihr?

Gruss
Michael

Michael K. · Januar 26, 2022, 15:27:01 NACHMITTAGS

Hallo,

Ich habe diese Diatomee nun gereinigt, allerdings nicht mit Salzsäure sondern in "Kalkex D" von Morphisto. ~~Ich weis nicht aus was diese Flüssigkeit besteht.~~
Habe gerade im Datenblatt gesehen das es sich um "Ethylendiamintetraessigsäure Dinatriumsalz Dihydrat" C10H14N2Na2O8 • 2 H2O handelt.
Unterm Stereomikroskop hat es eine höhere Viskosität als Wasser, wenn man ein Tropfen Wasser hinzu fügt entstehen auch Schlieren.
Aber der Kalk löst sich recht schnell, ich habe die Diatomee dennoch mal eine Nacht auf dem OT in dem Zeug gelassen.
Ich denke noch sauberer bekomme ich die nicht.
Die ist etwa 0,1 mm dick, wenn ich die einbette muss ich mit Glassplittern zur Abstützung des DGs arbeiten.
Aber wie bekomme ich die Blase heraus? Ich habe es schon mit Vakuum probiert, kein Erfolg. Auch das trennen der Schalen ist glaube nicht möglich.

Was die Bestimmung angeht tippe ich mal auf "Triceratium pantoksekii A. S. forma hexagona".

Gruss
Michael

anne · Januar 26, 2022, 17:27:40 NACHMITTAGS

Lieber Michael,
da hast Du wirklich einen ganz besonderen Fund, gratuliere!
Im Normalfall wird Schwefelsäure benutzt un die Schalen zu trennen und die vorhandenen Polysacharide, die die Schalen zusammenhalten zu zerstören.
Bei fossilen Proben kann ich Dir nicht sagen ob diese Kitsubstanz überhaupt noch vorhanden ist.
Ich kenne 2 Präparatoren die es beherrschen so ein Problem zu lösen. Der eine macht es mit einer Legeborste aus Glas der andere mit einer Legebortse aus Wolframdraht.
Die Luft müsstet Du auf jeden Fall durch Lagerung in Lösemittel/Flüssigkeit rausbekommen.
Die Problematik besteht ja beim Eindecken auch. Die gelegten Diatomeen werden dabei in ein Lösemittel getaucht, welches den Klebegrund nicht anlöst um die Luft auszutreiben.
lg
anne
P.S. vorsichtiges Erwärmen in Flüssigkeit könnte das Austreiben der Blase begünstigen.

Gerd Schmahl · Januar 26, 2022, 21:10:46 NACHMITTAGS

Hallo,
und Kühlen der Flüssigkeit könnte die Löslichkeit von Gasen erhöhen. Ich würde aber mal als erstes versuchen in das Lösungsmittel des zukünftigen Eindeckmittels zu überführen, vielleicht löst sich das Problem dabei von selbst.
Beste Grüße
Gerd

Michael K. · Januar 26, 2022, 21:58:56 NACHMITTAGS

Hallo Anne,
Hallo Gerd,

Erst mal Danke für eure Hinweise.
Ich habe die Schalen getrennt bekommen, nach dem ich die eine Zeit lang in ein Tropfen Schwefelsäure überführt habe. Zusätzlich habe ich noch ein wenig Vakuum benutzt, dabei
gehe ich von aus das, das ausdehnen der Luftblase im Vakuum die Hälften auseinander geschoben hat. Wobei ich gestern die selbe Prozedur gemacht habe, allerdings ohne
Schwefelsäure.
Die beiden Schalen liegen nun nochmals in Kalkex D weil doch noch etwas Kalk vorhaden ist, ich hoffe das es nach der Schwefelsäure noch funktioniert. Die werde ich wiederum
die Nacht über in dem Zeug lassen.
Die Fotos sind vom Stereomikroskop (Fotoadapter war nicht angebaut), durchs Okular also, die anderen sind vom Mikroskop (10x) einmal DF und HF.

Gruss

Michael
Michael

Michael K. · Januar 28, 2022, 17:16:06 NACHMITTAGS

Hallo,

Ich bräuchte nochmal Tips.
Wie bekomme ich die weissen "verkalkungen"; vor allem bei der linken; weg? Ich habe es schon mit Salzsäure (33% 60 Grad) probiert. Ebenso mit Essigsäure.
Beides brachte kein Erfolg.
Das Bild der Schalen ist im trockenem Zustand mit dem Stereomikroskop aufgenommen worden.

Im nassen Zustand sind diese Verschmutzungen nicht, oder kaum sichtbar, allerdings weis ich nicht wie es sich mit dem Einschlussmedium verhält.
Dafür werde ich noch das restliche Speedax nutzen welches ich noch, von dem Pröbchen habe, Zrax hätte ich auch noch etwas da. Naphrax werde ich nicht verwenden.

Gruss
Michael

anne · Januar 28, 2022, 18:35:56 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
dann dürfte es wohl kein Kalk sein.
Ich empfehle Dir mal eine Neuentdeckung, die mir ein Freund aus England empfohlen hat.
Er ist völlig begeistert, da es vor allem tonige Bestandteile in Lösung bekommt und bei bei den Fossiliensammlern oft benutzt wird.

https://www.haufwerk.com/de/rewo/

Ich habe 2 Proben darin baden und denke auch, dass ich schon Erfolge sehe.
Ansonsten würde ich jetzt in H2O2 kochen, das ist aber mit Einzelschalen recht schwierig.
lg
anne

Bob · Januar 28, 2022, 21:12:07 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
was ich ja sehr beeindruckend finde: Du experimentierst mit den Diatomeenschalen herum, als wäre es M12-Muttern, und sie sind Dir noch nicht verloren gegangen!
Die noch vorhandenen Verunreinigungen könntest Du versuchen mit EDTA zu entfernen.

Viele Grüße,

Bob

anne · Januar 28, 2022, 21:13:01 NACHMITTAGS

Könnte auch die hier sein:
http://symbiont.ansp.org/dntf/details.php?id=061839

lg
Anne

anne · Januar 28, 2022, 21:15:20 NACHMITTAGS

Hallo Bob,
das hat er doch schon benutzt, das Kalkex D welches er erwähnt ist doch EDTA, oder täusche ich mich?
lg
Anne

Michael K. · Januar 28, 2022, 21:50:57 NACHMITTAGS

Hallo,

ja das Kalkex D ist EDTA. Hier das Datenblatt dazu https://www.morphisto.de/en/shop/detail/d/SAFELINE_Kalkex_D//14268/. Ich muss dazu sagen das ich es kalt; also bei 20 Grad; vewendet habe. Ich werde die jetzt nochmal, wie in der Beschreibung angegeben, bei 40 Grad behandeln. Wenn das auch nichts nützt, werde ich mir das Mittel bestellen was Anne verlinkt
hat.
Die Arbeiten finden ja auf dem OT und/oder in der Mini Petri Schale statt. Zusätzlich nutze ich ja noch die schwarz gefärbte Glasplatte. Falls die mir doch mal weg springt, finde ich die
auf der Platte wieder. Wenn ich die behandelte Schalen aus der Petrischale hole, setze ich zuvor ein Tropfen dest. Wasser auf ein sauberen OT und ziehe die Schalen dadurch.
Danach wird die aus dem Tropfen gezogen, die trocknet dann recht schnell. Danach werden die aufgenommen und auf den Sammel-OT gelegt.

Die Beschreibung bzw. das Bild sieht gleich aus. Beide Schalenhälften sind konkav, auch die "Dots" in den Ecken sind vorhanden.
Demnach ist es so eine.

Gruss
Michael
Danke fürs Nachsehen !

Gerd Schmahl · Januar 29, 2022, 18:22:34 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
wenn Du zwischendurch mit Schwefelsäure dran warst, ist aus dem Kalk CaCO₂ (wenn es denn welcher war) Gips Ca[SO₄]·2H₂O geworden. Da bräuchtest Du eine Säure, die stärker ist als Schwefelsäure. Salzsäüre langt da nicht.
LG Gerd

Michael K. · Januar 29, 2022, 18:24:38 NACHMITTAGS

Hallo,

Kurze Rückmeldung dazu:
Auch mit erwärmten EDTA komme ich nicht weiter. Letzte Möglichkeit das das neue Mittel wie es oben verlinkt wurde.

Mich macht es stutzig, das ich davon nur eine gefunden habe. Nicht mal Bruchstücke sind vorhanden. Anderes Material habe ich momentan nicht in der Nähe. Sind die wirklich so selten?
Bis jetzt ist es nur das Bruchmaterial was lose in der Tüte war. Frisch abgebrochenes habe ich noch nicht verarbeitet.

Gruss
Michael

Michael K. · Januar 29, 2022, 18:27:59 NACHMITTAGS

Hallo Gerd,

Das hatte ich schon befürchtet. Ich werde es mit anderen Mitteln probieren.

LG
Michael

Gerd Schmahl · Januar 29, 2022, 18:36:22 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
das ist ja eigentlich das klassische Verfahren:
1. Entfernung des Kalkes mit Salzsäure.
2. Reduktion der organischen Substanzen mit Schwefelsäure zu Kohlenstoff.
3. Oxidation des Kohlenstoffes mit konzentrierter Salpetersäure bzw. Kaliumnitrat,
Kaliumpermanganat

Siehe GÖKE, G: Einführung in die Präparation der Diatomeen. Die Kieselsäure machst Du eher mit Laugen kaputt als mit Säuren.
Aber Vorsicht mit der Salpetersäure. Da braucht es eigentlich einen Abzug.

LG Gerd