Dunkirk Maryland Diatomit - der Sammelthread

[Jakob_Wittmann]

Hallo Jakob,
beim Dekantieren verwirft man, zur Sicherheit erst in ein Gefäß, die Flüssigkeit mit dem Feinanteil, der langsamer absinkt als die Diatomeen und der Sand. Später kannst Du noch versuchen die Diatomeen von dem sehr geringen Sandanteil zu trennen in dem Du es umgekehrt machst.
lg
Anne

Hallo Jakob,
beim Dekantieren verwirft man, zur Sicherheit erst in ein Gefäß, die Flüssigkeit mit dem Feinanteil, der langsamer absinkt als die Diatomeen und der Sand. Später kannst Du noch versuchen die Diatomeen von dem sehr geringen Sandanteil zu trennen in dem Du es umgekehrt machst.
lg
Anne

Vielen Dank für Eure Hinweise, Anne und Bill!


Ich fasse bitte zusammen, um ganz sicher zu sein:

Im Sediment sammeln sich die gewünschten Exemplare von Diatomeen.

Das Sediment ist also der Anteil beim Dekantieren, in dem sich diese Exemplare fortwährend immer mehr konzentrieren. Dieser Anteil ist primär für das Mikroskopieren von Interesse.

Die darüber befindliche Flüssigkeit wird abgegossen aber man sollte sie aufheben.

Liebe Grüße und Dankeschön

Jakob



Thank you very much for your advice, Anne and Bill!


I'll summarise, please, to be quite sure:

The sediment is where the desired specimens of diatoms collect.

The sediment is therefore the part of the decanting process in which these specimens continually concentrate more and more. This part is primarily of interest for microscopy.

The liquid on top is poured off, but you should keep it.

Kind regards and thank you

Jakob

[anne]

Hallo Jakob,
schlussendlich geht es darum den Schmutz und Feinanteil (<20µm)von den Diatomeen zu trennen. Außerdem können die Diatomeen in Fraktionen getrennt werden.
Ist der Schmutz z.B. Sand, so kann er durch die höhere Dichte über Sedimentieren abgetrennt werden. Handelt es sich um Feinteile wir Ton oder feine Bruchstücke, so kann es über Dekantieren abgetrennt werden, da diese Teilchen länger in der Schwebe bleiben als die Diatomeen.
Es gibt auch die Uhrglas Methode in dem man die Flüssigkeit mit allem drin rund schwenkt, der Sand sollte sich dann in der Mitte sammeln, die Diatomeen als "Wolken" drum herum schweben. Allerdings sammeln sich auch große Diatomeen in der Mitte, für mich war diese Methode nie geeignet.
Mein wichtigstes Werkzeug ist ein einfaches Mikroskop auf dem Tisch an dem ich reinige um ständig zu kontrollieren. Ein 10er oder 20er Objektiv reicht da aus.
Als Anfänger solltest Du alles was Du abtrennst mit dem Mikroskop gut kontrollieren bevor Du es verwirfst. Auch die Fraktion unter 20µm kann hochinteressante Diatomeen enthalten, jedoch braucht man auch ein leistungsfähiges Mikroskop um diese dann sehen zu können bzw. darstellen zu können. Ich hoffe ich konnte Deine Frage damit beantworten. Noch eine letzte Anmerkung, jede fossile Probe ist anders, also gibt es nur ein paar Schritte die für jede Probe gelten, der Rest muss dann beim Reinigen entschieden werden. Jede probe ein neues Abenteuer!

Finally, the aim is to separate the dirt and fine particles (<20µm) from the diatoms. In addition, the diatoms can be separated into fractions.
If the dirt is sand, for example, it can be separated by sedimentation due to its higher density. If it is fine particles such as clay or fine fragments, it can be separated by decantation, as these particles remain in suspension longer than the diatoms.
There is also the watch glass method in which the liquid with everything in it is swirled around, the sand should then collect in the middle, the diatoms float around it as "clouds". However, large diatoms also collect in the middle, so this method was never suitable for me.
My most important tool is a simple microscope on the table where I clean to constantly check. A 10x or 20x  objective is sufficient.
As a beginner you should check everything you seperate with the microscope before you discard it. Even the fraction below 20µm can contain highly interesting diatoms, but you also need a powerful microscope to be able to see or display them. I hope I was able to answer your question.
One last note, each fossil sample is different, so there are only a few steps that apply to each sample, the rest must be decided when cleaning. Every sample is a new adventure!

anne

[Jakob_Wittmann]

Hallo Jakob,
schlussendlich geht es darum den Schmutz und Feinanteil (<20µm)von den Diatomeen zu trennen. Außerdem können die Diatomeen in Fraktionen getrennt werden.
Ist der Schmutz z.B. Sand, so kann er durch die höhere Dichte über Sedimentieren abgetrennt werden. Handelt es sich um Feinteile wir Ton oder feine Bruchstücke, so kann es über Dekantieren abgetrennt werden, da diese Teilchen länger in der Schwebe bleiben als die Diatomeen.
Es gibt auch die Uhrglas Methode in dem man die Flüssigkeit mit allem drin rund schwenkt, der Sand sollte sich dann in der Mitte sammeln, die Diatomeen als "Wolken" drum herum schweben. Allerdings sammeln sich auch große Diatomeen in der Mitte, für mich war diese Methode nie geeignet.
Mein wichtigstes Werkzeug ist ein einfaches Mikroskop auf dem Tisch an dem ich reinige um ständig zu kontrollieren. Ein 10er oder 20er Objektiv reicht da aus.
Als Anfänger solltest Du alles was Du abtrennst mit dem Mikroskop gut kontrollieren bevor Du es verwirfst. Auch die Fraktion unter 20µm kann hochinteressante Diatomeen enthalten, jedoch braucht man auch ein leistungsfähiges Mikroskop um diese dann sehen zu können bzw. darstellen zu können. Ich hoffe ich konnte Deine Frage damit beantworten. Noch eine letzte Anmerkung, jede fossile Probe ist anders, also gibt es nur ein paar Schritte die für jede Probe gelten, der Rest muss dann beim Reinigen entschieden werden. Jede probe ein neues Abenteuer!

Finally, the aim is to separate the dirt and fine particles (<20µm) from the diatoms. In addition, the diatoms can be separated into fractions.
If the dirt is sand, for example, it can be separated by sedimentation due to its higher density. If it is fine particles such as clay or fine fragments, it can be separated by decantation, as these particles remain in suspension longer than the diatoms.
There is also the watch glass method in which the liquid with everything in it is swirled around, the sand should then collect in the middle, the diatoms float around it as "clouds". However, large diatoms also collect in the middle, so this method was never suitable for me.
My most important tool is a simple microscope on the table where I clean to constantly check. A 10x or 20x  objective is sufficient.
As a beginner you should check everything you seperate with the microscope before you discard it. Even the fraction below 20µm can contain highly interesting diatoms, but you also need a powerful microscope to be able to see or display them. I hope I was able to answer your question.
One last note, each fossil sample is different, so there are only a few steps that apply to each sample, the rest must be decided when cleaning. Every sample is a new adventure!

anne

Hallo Anne,

besten Dank für Deine hilfreichen Anmerkungen. Ich habe nun einen zweiten Anlauf genommen und etwa einen Teelöffel an Diatomeen-Material mit Wasserstoffperoxid 30% und einem anderen Backpulver (,,Natron", eine Eigenmarke der Supermarktkette ,,Spar"  ) angesetzt (kräftige Prise), das laut Produktdeklaration nur Natriumhydrogencarbonat (E 500) enthält bzw. ist.

Der erste Durchgang (dazu unten noch eine Anmerkung) lieferte ein nahezu schneeweißes Sediment. Eine kleine Probe zeigte unzählig viele Formen. Unglaublich beeindruckend mit einem 25 × - und einem 40 × Objektiv anzusehen. Sicherheitshalber habe ich 24 × 50 mm Deckgläser verwendet und eine minimale Menge, denn die Lösung hat es in sich ...

Momentan überlege ich, wie ich den Sand loswerde. Falls Du mir diesbezüglich bitte einen Tipp geben könntest, Anne, welches Set an Filtern hier evtl. nützlich wäre, könnte ich diese bestellen.

Wäre eine Laborzentrifuge (auch) für die Sandtrennung nützlich? Die China made Dinger sind ja (ca. ab 70 Euro) nicht wirklich teuer, es ist nur die Frage, ob diese zumindest nicht beim allerersten Gebrauch einem um die Ohren fliegen    .

Zur Reaktion: Gerade jetzt (und das ist der zweite Durchgang) kocht die Suspension nach über einer Stunde nach dem Ansetzen sprudelnd und brennheiß von selbst etwa eine Minute auf. Wäre interessant, was diese massive, späte exotherme Reaktion bewirkt. Eigentlich sollte sich Natriumpercarbonat und etwas H₂O bilden, aber sicher bin ich mir da  wirklich nicht. Jedenfalls ist es gut, das Probengefäß in einem größeren, hitzefestesten Behälter zu stellen, denn übersprudelndes kochend heißes H₂O₂ kann unangenehm werden.

Ach ja: Nach dem kurzen ,,von selbst Aufkochen" ist das Sediment nun abermals reinweiß und die darüber liegend Flüssigkeitsschicht nur sehr schwach getrübt bzw. nahezu klar .... Es bilden sich auch keine Bläschen mehr. Der pH-Wert der Flüssigkeit ist 10.

Liebe Grüße und ein Dankeschön nochmals

Jakob



Hello Anne,

thank you very much for your helpful comments. I have now made a second attempt and mixed about a teaspoon of diatom material with hydrogen peroxide 30% and another baking powder ("sodium bicarbonate", a private label of the supermarket chain "Spar" ) which, according to the product declaration, only contains or is sodium hydrogen carbonate (E 500).

The first run (see below for a note) produced an almost snow-white sediment. A small sample showed countless shapes. Incredibly impressive to look at with a 25 × and a 40 × lens. To be on the safe side, I used 24 × 50 mm coverslips and a minimal amount, because the solution has it all ...

At the moment I am thinking about how to get rid of the sand. If you could please give me some advice on this, Anne, which set of filters might be useful here, I could order them.

Would a laboratory centrifuge (also) be useful for separating sand? The China made things are not really expensive (from about 70 euros), it's just a question of whether they won't blow up in your face the very first time you use them . .

About the reaction: Right now (and this is the second run) the suspension boils up by itself for about a minute, bubbling and burning hot, after more than an hour after it was put on. Would be interesting to know what causes this massive, late exothermic reaction. Actually, sodium percarbonate and some H₂O should form, but I'm really not sure. Anyway, it's good to put the sample vessel in a larger, heatproof container, because bubbling over boiling hot H₂O₂ can get nasty.

Remarkable: After the short "self-boiling", the sediment is now once again pure white and the layer of liquid above it is only very slightly cloudy or almost clear ..... No more bubbles form. The pH value of the liquid is 10.

Kind regards and thanks again

Jakob

[Dr. Jekyll]

Moin,

leider hat sich keiner zu meiner Frage, ob Natriumcarbonat (Soda) oder Natriumbicarbonat (Natron) besser zur Diatomeenreinigung geeignet ist, geäusert. Hat es denn keiner ausprobiert oder ist es egal?

[anne]

Lieber Jakob,
den Sand bekommst Du nur durch Sedimentieren abgetrennt. Er ist ja schwerer wie die Diatomeen. Meist hat der Sand in etwa die gleiche Größe  wie die Diatomeen und ist nicht extrem viel kleiner. Daher kann er nicht abgesiebt werden.
Zentrifuge habe ich auch, eine einfache Handzentrifuge. Nutze ich aber nicht, da ich denke es schadet den Schalen. Es gibt aber sicher auch Leute die eine Zentrifuge für Diatomeen nutzen.
Siebe sind für den Kauf oder die eigene Herstellung ein großes Thema, wurde hier schon mehrfach im Forum besprochen. Richtig gute Siebe sind sehr teuer, man findet im Netz unter Analysensieb oder Plankton Sieb manchmal auch günstige Varianten.
Ich habe unterschiedliche Maschenweiten. Empfehlenswert ist ein 20µm Sieb und evtl. ein 100µm oder 70µm Sieb für den Anfang. Mit dem 20er kannst Du den Feinanteil abtrennen mit dem 100er/70er die großen Schalen. Kleiner als 20µm macht wenig Sinn, es läuft nichts mehr durch.
Dies alles geht aber auch mit geduldigem Dekantieren und Sedimentieren.
Und wie sagt man so schön, viele Wege führen nach Rom, sicherlich gibt es auch noch andere Wege.
anne


Dear Jakob,
You can only get rid of the sand by sedimentation. It is heavier than the diatoms. Usually the sand is about the same size as the diatoms and not extremely smaller. Therefore, it cannot be sieved off.
I also have a centrifuge, a simple hand centrifuge. But I don't use it because I think it damages the diatoms. But I'm sure there are also people who use a centrifuge for diatoms.
Sieves are a big issue for buying or making your own, and have been discussed here several times in the forum. Really good sieves are very expensive, but you can sometimes find inexpensive versions on the net under Analysis sieve or Plankton sieve.
I have different mesh sizes. I recommend a 20µm sieve and maybe a 100µm or 70µm sieve for the beginning. With the 20µm sieve you can separate the fines and with the 100µm/70µm sieve the large diatoms. Smaller than 20µm makes little sense, nothing will run through.
But all this can also be done with patient decanting and sedimentation.
And as they say, many roads lead to Rome, surely there are other ways.
anne

[anne]

Hallo Harald,
ich habe es nicht ausprobiert. Daher kann ich Dir leider keine Antwort geben.
lg
anne

[Jakob_Wittmann]

Moin,

leider hat sich keiner zu meiner Frage, ob Natriumcarbonat (Soda) oder Natriumbicarbonat (Natron) besser zur Diatomeenreinigung geeignet ist, geäusert. Hat es denn keiner ausprobiert oder ist es egal?

Guten Morgen Harald,

ich probiere es demnächst aus und werde dann hier meine Eindrücke schildern. Allerdings mache ich das als Anfänger in diesem Gebiet nicht mit dem Dunkirk-Material, denn zum Testen wäre das Verschwendung eines Materials, das man eben nicht gerade leicht bekommt, meine ich.


Ich wollte eigentlich gerade etwas Kieselerde vom Schollener See bestellen (eben zum Ausprobieren der Reinigungsmethoden), aber die Webseite des Betriebs ist momentan nicht aufrufbar. Vielleicht probiere auf gut Glück Material aus einer Apotheke. Das könnte allerdings vorbehandelt sein ...

Mal sehen ...

Ich melde mich.

Beste Grüße

Jakob

[Herbert Dietrich]

Hallo Jakob,

vom Schollener See bekommst Du keine Kieselerde, sonder Pelose Heilschlamm.
Der ist reich an Diatomeen. Natürlich eine andere Methode zur Aufarbeitung als das Dunkirk-Material.

Gib doch im Internet einfach mal Pelose-Heilschlamm ein. das wirst Du fündig, allerdings nicht unter 2kg.

Herzliche Grüße
Herbert

[cesarius]

Hello Steve,

your valuable input is much appreciated. Thank you very much! It helps a lot finding or rather getting a feeling for these diatoms that escapes from the view while getting distracted by other ones which are more "interesting".
Yesterday I had an immediate success using your mentioned trick with the closed down aperture diaphragm with a low power objective.
It was a combination of even contrast level and an increased depth of field that helped to find a diatom: A Chaetoceros pliocenum Brun (Nottingham table row 8 number 28-29 that Anne kindly posted earlier in this thread) was hiding behind fragments of other diatoms. Needless to say how many times I scanned that area without even doubting the existence of a diatom in that spot. Please feel free to have a look at the short video that explains what I mean:

https://vimeo.com/805372706

Hallo Jakob,

Pelose habe ich hier noch in in rauen Mengen vorhanden, da kann ich Dir eine gute Menge gerne kostenlos zusenden. Wie jedoch Herbert schon anmerkte, die Aufarbeitung unterscheidet sich wesentlich zu der Methode der Dunkirk-Probe. Ich empfinde Letztere als wesenlicht einfacher zu reinigen.


Viele Grüße,
Marcel

[bill2penn]

Hello Harald,

Sodium bicarbonate is a much milder base and heating a solution of sodium bicarbonate will slowly change it into part sodium carbonate. Heating a solution of 0.5 teaspoon in 500mL of water for one or two hours will usually do the job. But sometimes you need to repeat the procedure a few times for difficult samples.

Sodium carbonate is a much more powerful base and GREAT CARE must be used with the amount of base added to the solution or you will dissolve the forms!  Anne has suggested adding only a few crystals of sodium carbonate to your solution. I only use sodium bicarbonate.

Best regards,
Bill

[Manfred Melcher]

Hallo Jakob,

ich kann Dir gerne Material von Uljanowsk zukommen lassen. Dies ist fein-pulvrig und benötigt keine Gefrierzyklen. Es gibt keine so großen Formen darin, aber es ist nicht uninteressant.

LG
Manfred

[Dr. Jekyll]

Hello Bill,
thanks for the info. Then I will try it with sodium bicarbonate. So far I have only used sodium carbonate. That has actually worked quite well. Whether diatoms have already dissolved, I can unfortunately not control. When I get to it, I'll make a comparison.

[Dr. Jekyll]

Hallo Anne, hallo Jakob,

ich besorge mir mal Natron und mache auch einen Vergleich der Reinigungsergebnisse und werde berichten.

[anne]

Hallo Jakob,
Du müsstest ja auch die zweite Probe von Schottland, von der Insel Skye bekommen haben.
Daran kann man auch gut üben. Pelose gehört nicht gerade zu den einfachen Proben bei der Reinigung.
Es dürfte kein Problem darstellen, insbesondere aufgrund der hohen Resonanz, ein solches Projekt ein weiteres Mal mit einem anderen interessanten Diatomit anzustoßen.
Noch sind wir ja aber mitten in der Dunkirk Probe....
lg
anne

[Siegfried]

Hallo zusammen
Wie Anne eben sagte, sind wir ja mitten in der Dunkirk Probe.
Ich hatte ja auch einen kleinen Teil mit der Backpulvermethode aufbereitet und dann noch zusätzlich mit Wasserstoffperoxid +ein paar Krümel Diphosphat gekocht.
Und oft dekandiert. Die Diatomeen wurden ganz gut sauber. Hier eine Dossetia hyalina, welche ich heute neu gefunden habe.
Meine anderen Funde habe ich ja schon teilweise gezeigt. Diese Aufbereitung kommt jetzt erst einmal in Behältnisse. Ich versuche mich nun mit einer anderen Aufbereitung
von einem Teil der Probe.
     Gruß von Siegfried
PS: Mir ist diese Diatomee besonders aufgefallen, da ein Zacken über dem Bruchstück liegt, ein anderer darunter.