Prototaxites

[Florian D.]

Ja, danke, sind gut bei H. angekommen. Ascii oder Excel beides recht.

[Holger Adelmann]

Ich hoffe die Samples sind bei Holger gut angekommen, hatte sie als Großbrief versendet, ist aber leider ohne Sendungsnummer.

Hallo Tino - ja, alles gut angekommen. Ich lasse noch ein paar Dünnschliffe machen.
Ich denke dass es für Raman besser ist, wenn die oberflächenpoliert, aber nicht abgedeckt sind?

Ausserdem gehe ich nochmal am Fundort nachsuchen.

Viele Grüße,
Holger

[TStein]

Hallo Florian,

falls noch ein paar Infos für das D-peak-Fitting notwendig sind, ich habe auf die schnelle diesen Artikel gefunden:
https://dash.harvard.edu/bitstream/handle/1/33973837/32418450.pdf?sequence=1&isAllowed=y
"Rapid, direct and non-destructive assessment of fossil organic matter via microRaman spectroscopy"
Hier werden beispielweise auch Fitting- und Start-Parameter beschrieben, auf Seite 32.

Lg Tino

[TStein]

Hallo Holger,

sind wirklich klasse, deine gefundenen Prototaxiten-Kiesel. Die Oberfläche der geschnittenen Proben war zwar etwas rauh, aber ich denke die RAMAN-Messungen sind soweit ok. Hätte sonst noch ein paar Aufnahmen in Auflicht und gekreuzten Polarisatoren gemacht, aber dafür war die Oberfläche leider doch etwas zu rauh.

Hab auch die RAMAN-Messungen noch etwas optimiert, bspw. thermisch sollte alles soweit ok gewesen sein. Dazu habe ich nochmal unterschiedliche Laserleistungen getestet und dann <1mW verwendet.
Bei höherer Leistung (wenige mW) wird es im gut fokussierten Spot schon etwas wärmer, bei Kunststoff und empfindlichen Proben sieht man bspw. schon Umwandlungsprozesse.
Falls ihr nochmal eine gute Prototaxiten-Probe habt, könnte ich auch nochmal in einem erweiterten Messbereich, bis ~3500cm-1 mit dem 600 Liniengitter messen. Dann hätte man auch noch die Kohlenstoff-Resonanzen bei etwa 3000cm-1 mit drauf. Hab aber bisher aufgrund der derzeitigen guten Kalibrierung drauf verzichtet.

Vllt noch etwas anderes. Hattest du nicht vor längerer Zeit versucht, ein Kathodolumineszenzaufbau von Leitz nachzubauen, bzw. zu reparieren und ist daraus etwas geworden? Wäre interessant, ob man hier etwas hinbekommt. Hab nämlich noch eine Mikrodiamantenanalyse in einem Ureilit-Meteoriten auf der ToDo-Liste.

Lg Tino         

[Holger Adelmann]

Hallo Tino,

ich bekomme noch ein paar oberflächenpolierte Dünnschliffe, die wären dann wohl besser zum Untersuchen.

Und ja, Kathodolumineszenz bin ich dran, ich habe das Unterteil von Leitz, brauche aber noch den Deckel mit schräg angesetzter Elektronenkanone ....

Viele Grüße,
Holger

[Florian D.]

Ich habe eine Dekonvolution der Daten mit 5 Lorentzfunktionen versucht ( die passten etwas besser, als Gaussfunktionen). In der Literatur werden teilweise Voigtprofile verwendet, die aber nochmal mehr Parameter haben. Damit würde man das Modell eher überfitten. Aus Halbwertsbreite des blauen D1 Peaks errechnet sich nach dem Artikel von Kouketsu et al. "A new approach to develop the Raman carbonaceous material geothermometer for low-grade metamorphism using peak width", Island Arc (2014) 23, 33-50. Eine Temperatur von 256 Grad. Fittet man diesen Peak mit einer Gaussfunktion, ergibt sich 253 Grad, also recht ähnlich. Das passt recht gut zu den 269 Grad, die für ein Fossil aus dem Haider-Steinbruch berichtet wurde (Vajda et al. Prototaxites reinterpreted as mega-rhizomorphs, facilitating nutrient transport in early terrestrial ecosistems, Canadian J Microbiol, 00 1-15 (2022).
Der Fit des G/D2 Peaks ganz rechts, speziell der rechten Flanke, ist nicht perfekt, das sollte aber den D1 Peak eher weniger beeinflussen.
Vajda fittet einfach Gaussfunktionen. Ich denke, um wirklich die Formeln von Kouketsu anwenden zu können, sollte man dasselbe Modell wie Kouketsu und wohl auch dasselbe Programm (PeakFit 4.1.2 von Seasolve Software) verwenden.
Kaneki und Koutetsu haben ein Programm veröffentlicht, das genau das tut,  "An automatic peak deconvolution method for Raman spectra of terrestrial carbonaceous material." Island Arc. 2022;31:e12467
https://doi.org/10.1111/iar.12467, siehe auch https://doi.org/10.5281/zenodo.6838051
Das muss ich erst mal zum Laufen bekommen.

Viele Grüsse
Florian

[TStein]

Hallo Florian,
 
ich hab auch mal fix versucht die Peaks zu fitten, mit dem internen Algorithmus von Spektragryph. Hier war auch die Lorentzfunktion die etwas bessere Wahl. Leider wird hier kein Korrelationskoeffizient ausgegeben, ich schaue mal, ob das mit Origin noch besser geht. Eine genaue Berechnungsvorschrift mit festen Startparametern, wie von deinen Artikeln vorgeschlagen, wäre natürlich etwas Feines.   


Bild1: Aktuelle Messung, Kleines Handstück, Position 1a


Bild2: Aktuelle Messung, Großes Handstück, Position 4


Bild3: Messung vom März, Handstück von Michael, Position 3

Im von mir weiter oben schon verlinkten Artikel:
https://dash.harvard.edu/bitstream/handle/1/33973837/32418450.pdf?sequence=1&isAllowed=y
"Rapid, direct and non-destructive assessment of fossil organic matter via microRaman spectroscopy"
werden auch noch einige weitere interessante Ansätze für die chemische Einordnung der gemessenen Subbanden der RAMAN-Signatur diskutiert, abseits der Geothermometeranwendung. So sind die ersten beiden Peaks der vorderen Schulter (D4 und D5) anscheinend sensitiv auf das H:C und das N:C Verhältnis (siehe ab Seite 8 ), wobei unter Zuhilfenahme des G-Peak auch eine gute Diskriminierung von aliphatischen und aromatischen Gruppen und eine Einordnung zu den fossilen Kerogen-Typen möglich ist.
Bin zwar nicht vom Fach, ist aber schon sehr interessant, was da alles geht.

Lg Tino

[Florian D.]

Ich habe jetzt mit meines Sohnes Hilfe das Programm der Japaner zum Laufen bekommen (Datensatz der Wellenzahl nach aufsteigend ordnen!). Für den PrototaxitS...Pos1a Datensatz bekomme ich für D1 FWHM=92, also ganz ähnlich zu Deinem Resultat. Damit ergibt sich als Temperatur T=-2.3*FWHM_D1+486=273 Grad  +-30 Grad C, also ganz ähnlich wie was in dem Artikel von Vajda et al. für den Prototaxiten aus der Haider Grube gefunden wurde.


Viele Grüsse
Florian

Spektrum_fit.pdf

[Florian D.]

Letzte Woche habe ich auf Ebay einen angeblichen Prototaxiten aus Lettland erstanden. Am Gauja Fluss wurden tatsächlich berühmte devonische Versteinerungen gefunden, hauptsächlich von Fischen, aber auch von Nematophyton.
Der Verkäufer hat mein Stück auch hier
https://www.ammonit.ru/text/3181.htm
schön beschrieben.
Das Stück ist nur ca. 2cm lang, aber rundherum mit einer Art fädigen dünnen Rinde bedeckt. Damit ist es für einen richtigen Prototaxites schon sehr klein. Das Innere besteht eher aus groben Sandkörnern.
Diese Rinde habe ich jetzt im Auflicht mit gekreuzten Polarisatoren photographiert (um Reflexionen auszuschalten) und gestackt. Die Fäden, aus denen die Rinde aufgebaut ist, besteht offensichtlich aus kleinen Einzelzellen. Für einen Prototaxiten würde ich hingegen lange, unseptierte Hyphenzellen erwarten.
Sicher haben hier anwesende Pflanzen- und Holzanatomiker Ideen dazu?
Das anhängende Bild ist etwas über 1cm breit.



Viele Grüsse
Florian

[Florian D.]

Jetzt nochmal mit dem 50x Objektiv in die Tüpfel reingezoomt. Die Bildbreite ist nur noch ca 270 mu.
Diesmal ohne Analysator.

[Holger Adelmann]

Hmmm - das sieht für mich aber nicht nach Prototaxites aus .....

[beamish]

Die vom Verkäufer genannte Vermutung Callixylon (heute Archaeopteris) haut wohl besser hin. Das würde von der Datierung hinhauen und ist auch so "tüpfelig":
https://de.wikipedia.org/wiki/Archaeopteris

Aber... ich habe keine Ahnung, nur interessiert...

[Florian D.]

Dazu habe ich einen neueren Artikel aus der Region gefunden:
https://www.researchgate.net/publication/342550923_New_investigations_of_Upper_Devonian_wood_from_the_north_of_the_European_part_of_Russia
Speziell Bild 2 auf Plate 1 von Callixylon  trifilievii sieht dem sehr ähnlich, was ich im Mikroskop so sehe. Ich fürchte, ich muss das gute Stück doch mal eingiessen und sägen ...
Die Strukturen in Bild 69 würde ich daher als Metaxylem ansprechen. Wo bleiben eigentlich die Schnibbler, wenn man sie mal braucht?

[Florian D.]

Jetzt nochmal mit dem 50x Objektiv in die Tüpfel reingezoomt. Die Bildbreite ist nur noch ca 270 mu.
Diesmal ohne Analysator.

Ob das wohl auch Treppentracheiden sind, wie Gerd sie hier mal so schön gezeigt hat:
https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/248243_58154627.jpg