Essig---Essigsäure?

[Wutsdorff Peter]

Guten Abend,
eine Frage an die Experten:
A F E = 90%Alkohol+ 5%Formalin + 5%Essigsäure  zum Aufbewahren vom Proben.
Kann ich auch  statt E-säure auch normalen Haushaltsessig nehmen?
Wie groß muß dann der Anteil sein?
Gruß  Peter Wff

[Aljoscha]

Hallo Peter,

Im Haushaltsessig ist zu viel Wasser. Was geht ist Essigessenz. Das ist im Prinzip Essigsäure 25 % und für kleines Geld in jedem Supermarkt zu finden. Den Wassergehalt von 75 % musst Du beim Ansetzen des AFE berücksichtigen. Damit das klappt, muss hochprozentiger Alkohol verwendet werden.

Beispielrezept:

70 ml Ethanol 96 % vergällt
25 ml Essigessenz
5 ml Formaldehyd-Lösung

Das gibt etwa das gleiche Ergebnis wie dieses klassische Rezept:

70 ml Ethanol vergällt 96 %
20 ml destilliertes Wasser
5 ml Essigsäure
5 ml Formaldehyd-Lösung

oder

90 ml Ethanol 70 %
5 ml Essigsäure
5ml Formaldehyd-Lösung

Viele Grüße

Alexander

[liftboy]

Hallo Peter,

bei Bedarf kann ich Dir auch etwas Eisessig abfüllen ;-)

Grüße
Wolfgang

[Wutsdorff Peter]

Guten Morgen Wolfgang,
Dein Angebot nehme ich gerne dankend an.
Was soll ich dafür bezahlen?
Meine Adresse bekommst Du per PN
Gruß Peter

[liftboy]

Hallo Peter,

Was soll ich dafür bezahlen?

unter Freunden nix :-)

Grüße
Wolfgang

[rlu]

Hallo Alexander,

merci für den Tipp:

70 ml Ethanol 96 % vergällt
25 ml Essigessenz
5 ml Formaldehyd-Lösung

Dann hat man eine harte Chemikalie weniger.

Liebe Grüße
Rudolf

[mikrowastl]

Auch von mir ein Danke, Alexander.
Auf sowas kommt man als Nichtchemiker gar nicht - auch wenns eigentlich logisch und so simpel ist.
Ich hatte mal versucht Essigessenz aufzukonzentrieren indem ich eine geringe Menge in den Tiefkühler tue. Erst hat sich gar nichts getan, aber nach einer (jetzt nicht mehr bestimmbaren) langen Zeit ist doch viel Eis und wenig transparente Flüssigkeit in dem Probeglas gewesen. Nur habe ich mir das Anfangsvolumen nicht gemerkt - ich vermute mal die Konzentration müsste ich über das Volumen des aufgetauten Eises und das dieser Flüssigkeit bestimmen können?
Wäre fast reine Essigsäure eigentlich gefährlich?
Fragen, Fragen, Fragen ...
Besten Gruß Hans

[jochen53]

Hallo Hans,
ja, reine Essigsäure mit 98 - 100 % (m/m) Konzentration, sie wird auch häufig als "Eisessig" bezeichnet, weil sie bei ca. +16° C eisartig erstarrt, ist ziemlich gefährlich. Sie ist stark ätzend für Haut, Augen und Atemwege. Sie hat einen ziemlich starken Geruch. Was häufig nicht bekannt ist oder ignoriert wird: Sie ist brennbar, ihr Flammpunkt liegt bei ca. 40° C, ist also niedriger als bei Diesel oder Heizöl.
"Essigessenz" ist hier in Deutschland 25 %ig (m/m), füher gab es mal 80%ige, aber es kam im Haushalt und im Einzelhandel damit immer wieder zu Verätzungen, u.a. bei Bruch der Flasche. Kaum jemand weiß, wie man in einem solchen Fall handeln muß (sofort mit viel, viel Wasser spülen). Deshalb hat man die für den normalen Gebrauch bestimmte Konzentration auf 25 % reduziert. Im Handel gibt es auch noch 60 %ige Essigsäure, z.B. zum Ansatz von Stoppbädern für die Film- und Fotopapierentwicklung. Der Grund hierfür ist, daß sie dann keinen unter DIN-Bedingungen meßbaren Flammpunkt mehr hat und daher nicht mehr als brennbare Flüssigkeit gilt, was u.a. für den Transport und die Lagerung wichtig ist.
Davon mal abgesehen, daß die üblichen Chemikalienhändler Chemikalien und insbesondere Gefahrstoffe ohnehin nicht an Privatpersonen liefern, ist zum Bezug von 98 - 100 %iger Essigsäure ggf. noch eine Endverbleibserklärung mit Angabe des Verwendungszwecks erforderlich, um zu verhindern, daß sie evtl. zur Herstellung von Heroin aus Morphin zweckentfremdet wird.
Viele Grüße, Jochen

[mikrowastl]

erstmal Danke vielmals Jochen für die Erklärungen.

eieiei - was man da mit Haushaltsmitteln alles anstellen kann und herstellen (eitsch?) - wer hätte das gedacht. Will gar nicht wissen wie das wirklich funktioniert.

Ich pass also auf.
Das mit den Stoppbädern kenne ich noch, war mir aber nicht klar dass die Konzentration so hoch ist.
Das ist wirklich ein Bereich der an mir ziemlich vorbeigegangen ist, die Chemie. Umso spannender da jetzt  ,,reinzulernen".
Besten Gruß
Hans

[Aljoscha]

Ich hatte mal versucht Essigessenz aufzukonzentrieren indem ich eine geringe Menge in den Tiefkühler tue. Erst hat sich gar nichts getan, aber nach einer (jetzt nicht mehr bestimmbaren) langen Zeit ist doch viel Eis und wenig transparente Flüssigkeit in dem Probeglas gewesen.

Hallo Hans,

Der Gefrierpunkt von Wasser ist 0° Celsius, der von Essigsäure 16,6° Celsius.

Mehr sage ich nicht dazu. Du kannst sicher selbst erkennen, was "Eis" und was "Flüssigkeit" ist.

Einfrieren ist ohnehin eine ziemlich dubiose Vorgehensweise. Die Ergebnisse sind eher erratisch. Der Erfolg liegt am anderen Ende der flüssigen Phase.

Viele Grüße

Alexander

[MiR]

Hallo Hans,

wenn ich mich über den Umgang mit Chemiekalien kundig machen möchte, benutze ich zur Kurzinformation Wikipedia bzw., insbesondere wenn man ausführliche Informationen benötigt, die Sicherheitsdatenblätter (SDB) von Firmen welche Chemiekalien anbieten. Generell muß jede dieser Firmen die Datenblätter anbieten, ich benutze vorwiegend Sigma-Aldrich (Merck) da, meines Erachtens, hier die größte Datenbank besteht.

Wie kann man vorgehen?
1) ansteuern der Seite via www.sigmaaldrich.com
2) Eingabe der gesuchten Substanz
3) Auswahl der Substanz

In der folgenden Abbildung siehst du ein Ergebnis der Auswahl:


Der Menupunkt zum Laden des SDB's ist rot markiert. Anbei mal der direkte Link zum SDB: https://www.sigmaaldrich.com/DE/de/sds/mm/1.00058

doch viel Eis und wenig transparente Flüssigkeit in dem Probeglas gewesen. Nur habe ich mir das Anfangsvolumen nicht gemerkt - ich vermute mal die Konzentration müsste ich über das Volumen des aufgetauten Eises und das dieser Flüssigkeit bestimmen können? 

Na, ja das Volumen wird nicht reichen..., da es sich nicht um eine reine Phase I handeln wird ("doch viel Eis") und das für die Phase II ("wenig transparente Flüssigkeit") noch weniger zutreffen wird. (Ich gehe mal davon aus, dass es wirklich nur um 2 Phasen handelt.)
Es ist also so, dass die beiden Phasen unterschiedliche Gehalte an Essigsäure enthalten, wie sich das genau verhält, ist abhängig von der Ausgangskonzentration deiner Essigsäurelösung.

Da die Zusammenhänge doch recht komplex sind, habe ich mal im Internet gesucht, ob es zum Thema eine Abhandlung gibt. Gibt es, siehe hier: https://chemie.narkive.de/UJKSpcai/essigsaure-gefrierdestillation Ich verbürge mich natürlich nicht dafür dass quantitativ alles richtig ist, (aber) qualitativ eine sehr gute Übersicht.

Wie oben erwähnt, nützen die Einzelvolumina nichts, mal abgesehen davon dass diese nicht unbedingt additiv sein müssen...
Wäre eine Dichtebestimmung eine Möglichkeit zur Gehaltsbestimmung? Generell ja, müsste die Frage geklärt werden wie.., ich will mal keine Auführungen dazu machen, damit der Beitrag nicht zu sehr ausufert.
Wenn man das machen möchte, muß man sich über die notwendige zu erreichende Messgenauigkeit im klaren sein.
In der folgenden Grafik ist der Verhalten der Dichte in Abhängigkeit von der Essigsäurekonzentration dargestellt. Wie zu erkennen ist, wird die Ermittlung der dritten Nachkomma-Stelle notwendig sein..., besondere Aufmerksamkeit ist dann ab ca. 60Ma% Essigsäure (siehe Grafik) notwendig.


Quelle: https://www.periodensystem-online.de/index.php?id=lists&form=Dichtewerte&sst=9
Wäre ein Beispiel um möglichst "einfach" den Gehalt zu bestimmen...

Auch der Brechungsindex könnte eine Möglichkeit darstellen, man hätte den Bereich 1.333 (Wasser) bis 1.372 (Eisessig) bei 589nm-Messlicht. Gut wäre ein Diagramm, welches den Zusammenhang von Konzentration und Brechungsindex aufzeigt. Außerdem würde natürlich ein Refraktometer benötigt.

Chemische Methoden (Titration, spektroskopische Methoden) sollen lediglich der Vollständigkeit halber erwähnt werden.

Fazit: alle Messmethoden benötigen einiges an Zeit und entsprechende Geräte...

Wäre eine destillative Trennung möglich? Dazu gibt es hier einen sehr schönen Artikel: https://www.dedietrich.com/de/rueckgewinnung-von-essigsaeure-aus-abwasserstroemen

Viele Grüße,
Michael

[jochen53]

Hallo Hans,
nur nebenbei: Stoppbäder werden mit 2 % Essigsäure angesetzt.
Jochen

[Aljoscha]

Hallo,

Aus Essigessenz Eisessig zu fabrizieren mag eine nette Fingerübung für Chemiestudenten sein. Für den Hausgebrauch ist das aber völlig unwirtschaftlich.

- Beim Ausfrieren ist die Ausbeute marginal.

- Destillieren setzt eine Apparatur mit sehr effizienter Kolonne und einen Kolonnenkopf mit Regelmöglichkeit für den Rückfluss voraus. Ein so ausgestatteter Destillationsapparat kostet vierstellig. Außerdem braucht man extrem viel Energie und vor allem Geduld.

- Extrahieren und dann destillieren geht schneller und man braucht nur eine wesentlich einfachere Destille. Allerdings kostet das erforderliche Extraktionsmittel mehr als doppelt so viel wie Essigsäure. Das gleiche gilt für die Umsetzung aus Acetat mit konzentrierter Phosphorsäure. Die billigere konzentrierte Schwefelsäure wird nicht an Privatkunden abgegeben.

Eisessig ist frei verkäuflich. Der Liter kostet je nach Anbieter zwischen 11 und 14 Euro. Da lohnen sich Verrenkungen zur Selbstherstellung einfach nicht.

Abgesehen davon, habe ich doch gezeigt, dass AFE problemlos mit Essigessenz angesetzt werden kann. Mach ich selbst so.

Viele Grüße

Alexander

[liftboy]

Hallo Alexander,

Eisessig ist frei verkäuflich.

das ist die offizielle Version! In Wirklichkeit ist die Realität ganz anders! Das bei der Nachfrage beim Händler nicht gleich die Polizei bei mir erschienen ist, grenzt an ein Wunder; just by the way: warum Morphium herstellen? Kiffen ist doch jetzt erlaubt :-) Das schöne Bild ist von Seyfried

bekiffte Grüße
Wolfgang

[Florian D.]

Hier sind die alten Methoden schön beschrieben:
https://diglib.uibk.ac.at/download/pdf/413084?name=I%20Abschnitt%20Organische%20Pr%C3%A4parate