Coffein aus Tee

[Klaus Herrmann]

Guten Abend zusammen,

weil es so schön zur Jahreszeit passt und letztlich sowohl für Kaffee- als auch Teetrinker (zu denen ich gehöre) interessant ist hier ein einfaches Experiment, um ziemlich reines Coffein zu gewinnen und gleichzeitig auch noch ein - vergängliches - Präparat herzustellen.

Coffein sublimiert unzersetzt. Der Schmelzpunkt liegt bei 236°. Die Sublimation ist auch das Verfahren, das hier angewendet wird.

Man kann natürlich auch die Reinsubstanz in seidenglänzenden Kristallen durch Extraktion mit Ethanol in größeren Mengen gewinnen. Vor ca 50 Jahren habe ich das in meinem Kellerlabor nach "Gattermann" aus 100g Tee gemacht. Die Originalprobe von damals habe ich bis heute gerettet.



Ich habe mal die Methode dokumentiert, weil sie nicht so bekannt ist: Es soll dabei nicht verschwiegen werden, dass Glas zwar durchsichtig ist, aber es mit der Temperaturwechselbeständiggeit der Objektträger nicht zum besten steht

Das 2. Bild ist eine Auflicht-DIC-Aufnahme, die beiden anderen sind Pol-DL.

[G. Helbig]

Hallo Herr Herrmann,

eine schöne Dokumentation mit einem feinen Ergebniss.

Ich habe das mal vor einigen Wochen mit Kaffee versucht. Dabei ist der Kaffee zu heiß geworden und hat angefangen zu kokeln. Toll: welchen dichten Qualm so eine kleine Menge Kaffee verursachen kann  Hat noch drei Tage in meinem "Labor" gestunken.

Viele Grüße

G. Helbig

[icho_mann]

Ich habs gerade gemacht und es hat super geklappt!
Ohne Verlust an Objektträgern!

Tolles Experiment!

Grüße
Jonathan

[Bernhard Lebeda]

Hallo Klaus

ich bin auch begeistert!!

Besonders beeindruckt hat mich übrigens die Zahnstocher Methode. Das ist Low Tec wie ich sie liebe!!  Auf so was muss man kommen, dass werd ich auf jeden Fall auch mal nachvollziehen.

Viele Mikrogrüsse


Bernhard

[Klaus Herrmann]

Hallo Bernhard,

Auf so was muss man kommen

Ich wollt es wär von mir, so genial ist es; aber ich habs auch nur nachvollzogen.

Die Durchführung entspricht natürlich nicht den heutigen Anforderungen der Berufsgenossenschaft. Aus Sicherheitsgründen hätten die Zahnstocher auf die Hälfte gekürzt und mit Al-Folie umwickelt werden müssen. Und mein Sohn (die zarte Hand ist von ihm) hätte mindestens Asbesthandschuhe tragen müssen - ach nee das ist ja auch verboten

War viel zu lange erhitzt, die Reagenzglasklammer ist schon angekokelt.

Noch ein ernsthafter Hinweis: man kann auf den oberen Objektträger einen dicken Wassertropfen zur Kühlung setzen, muss man dann natürlich waagrecht halten.

# Jonathan, Du bist ja schneller als die Polizei erlaubt in der Umsetzung von Ideen. Die Schwefelidee ist hier:

http://www.lenaturaliste.net/forum/viewtopic.php?f=76&t=1625 alles ausführlich beschrieben und funktioniert - leider auch nur nachvollzogen

# Herr Helbing: sind natürlich Spielereien gegen Ihre Kunstwerke über die man nur staunen kann. Hab ich wieder in meine "Galerie"
kopiert.

[Eckhard]

Hallo Klaus,

danke für die schöne Anleitung. In absoluter Ermangelung französischer Sprachkenntnisse bin ich auf Tante Googles Übersetzungskünste angewiesen. Dies hat zusätzlichen Charme:

Hallo,

Experimente sehr einfach und nicht gefährlich gibt wunderbare Ergebnisse:

Eine Menge von einem Samen von Reis mit Schwefel in Form von Pulver auf ein Blatt zwei kleine Tropfen Pflanzenöl. Eine große auflegen. Échaufer leicht mit der Flamme eines Feuerzeugs. Der Schwefel wird löslich in heißem Öl.

Nach 5 bis 10 Minuten kann man beobachten, wachsen die Kristalle in Schwefelhexafluorid. Manchmal kleine Kugeln Schwefel Fondue sichtbar sind. In dieser Phase ist nicht bifringuent, sondern fangen sie spontan zu kristallisieren.
Eine Show am Abend, wenn die Sterne den Himmel apparont!

Mal schauen ob ich auch Schwefelfondue sehe

[G. Helbig]

Die Schwefelidee ist hier:
http://www.lenaturaliste.net/forum/viewtopic.php?f=76&t=1625 alles ausführlich beschrieben und funktioniert - leider auch nur nachvollzogen

Hallo Herr Herrmann,

könnten Sie bitte die Anleitung auch hier einstellen. Die Goggle-Übersetzung erinnert mich an die häufigen Kettenfahrzeuge (Raupen  ) im Garten.

Danke und viele Grüße

G. Helbig

[Klaus Herrmann]

Hallo zusammen.

Ich musste erst mal ein Taschentuch holen um mir die Lachtränen aus den Augen zu wischen

Schwefelhexafluorid finde ich besonders gut erfunden!

Aber ansonsten doch ziemlich klar?

Also hier nochmal in der Sprache Goethes:


Man gibt Schwefelpulver in der Menge eines halben Reiskorns auf einen Objektträger, dazu 2 Tropfen eines beliebigen Salatöls. Mit großem Deckglas abdecken (damit die Soße nicht überall vorquillt). Über der Flamme wie oben erwärmen, bis der Schwefel sich löst/z. T: schmilzt er auch.
Unten den Objektträger abwischen um eventuelle Rußspuren zu entfernen. Nach kurzem Abkühlen im Pol betrachten. Es dauert etwas. Man sieht feine Kügelchen von geschmolzenem Schefel, die aber weil nicht krist. keine Doppelbrechung zeigen. Wenn diese schlagartig fest werden, dann leuchten sie als kleine Punkte wie Sterne am Abendhimmel auf.



Dann beginnen auch die wunderschönen Lanzett-Kristalle des Schwefels aus der gesättigten Lösung auszukristallisieren.Ein schönes Spektakel, von dem man sicher auch gut ein Video drehen kann, weil es ganz gemütlich geht.



Das große Bild sieht man im im angegebenen Link bei Le Naturaliste

[hinrich husemann]

Hallo Herr Herrmann,
um in der von Ihnen bevorzugten Sprache Goethes mit Mephisto zum Schüler zu reden:

"Encheiresin naturae nennt´s die Chemie, spottet ihrer selbst und weiß nicht wie"

(aktuelle Nachfrage: Kriegt man Schwefel überhaupt noch in der Apotheke oder kommt dann schon der BND ?)
chemisch-nostalgische Mikrogrüsse
H. Husemann

[Capovau]

Sicher, man könnte ja aus Versehen Schwarzpulver daraus herstellen. Achne, geht ja nicht, Salpeter ist ja auch verboten, wegen der Pökelei und Kohle??? Wer hat schon noch Kohle, in den heutigen zeiten.

Gruß
Thomas

[Bernhard Lebeda]

Hallo Chemikalienfreunde

nur mal so ein Laientrick: manchmal lohnt es sich bei ebay auf ältere Chemiebaukästen zu bieten. Man staunt was da noch so alles drin ist. Natürlich ist das eher Wundertütenprinzip, aber für Schmelz und Kristallisationsversuche dürfte immer was dabei sein (Schwefel auf jeden Fall)

Tschüss

Bernhard

[oculus reparo]

Hallo!

Dieser Thread ist zwar schon lange nicht mehr aktiv, ich wollte aber trotzdem mal an dieser Stelle ein (Hellfeld-)Foto von Coffein-Kristallen zeigen, die ich aus Kaffe sublimiert habe.



Die Kristalle sehen hier ein bisschen anders aus oder? Woran kann das liegen? Habe mir die Kristalle auch polarisiert angesehen, konnte aber mangels Licht kein passables Foto machen.

LG Daniel

Achja: bei mir hat es den Objektträger auch zerrissen

[Klaus Herrmann]

Hallo Daniel,

das muss japanischer Tee   sein; ein so schönes Muster habe ich noch nie gesehen. Die Tröpfchen könnte "Teerkondensat" sein von verkokeltem organischem Gewebe.

Ne Polaufnahme wäre natürlich hilfreich um zu entscheiden, ob die Tröpfchen auch kristallin sind-

Ich finds schön!

[Oliver S.]

Man kann natürlich auch die Reinsubstanz in seidenglänzenden Kristallen durch Extraktion mit Ethanol in größeren Mengen gewinnen. Vor ca 50 Jahren habe ich das in meinem Kellerlabor nach "Gattermann" aus 100g Tee gemacht. Die Originalprobe von damals habe ich bis heute gerettet.

Lieber Klaus,
wie hast du es nur geschafft, dass dabei nicht jede Menge Farbstoffe (z.B. Chlorophyll, das ja auch in Ethanol löslich ist) das Coffein verunreinigen?
Gruss, Oliver

[Klaus Herrmann]

Lieber Oliver,

Lieber Klaus,
wie hast du es nur geschafft, dass dabei nicht jede Menge Farbstoffe (z.B. Chlorophyll, das ja auch in Ethanol löslich ist) das Coffein verunreinigen?
Gruss, Oliver

das ist ganz einfach: ich habe mich an die Vorschrift im Gattermann gehalten. Dabei wird wohl das Chlorophyll durch Eindampfen des alkoholischen Extrakts mit H₂SO₄ zerstört und danach kann man mit Chlorform aufnehmen.
Der Gattermann ist heute sicher überholt, aber die Präzission der Beschreibungen der Versuche ist Garant für Gelingen!